Điều chế anthraquinon từ anthracen

Điều chế anthraquinon từ anthracen.

10g anthracen hoà tan trong 120 ml acid acetic băng sôi, thêm từng giọt, thời gian khoảng 1 giờ, một dung dịch gồm 20g oxid chrom trong 15 ml nước và 75 ml acid acetic băng. Làm mát hỗn hợp, sản phẩm oxy hoá tạo thành khi rót dung dịch vào khoáng 1/2 lít nước. Lọc lấy tủa anthraquinon, rửa với nước nóng, rồi với dung dịch kiềm loãng và lại rứa với nước. Hiệu suất anthraquinon khô khoảng 10g: Nếu dùng anthracen tinh khiết để oxy hoá, sẽ được quinon rất tinh khiết bằng cách thăng hoa. Khi tiến hành thí nghiệm với anthracen thô, đê có anthraquinon tinh khiết cần đun nóng quinon khô còn thô với khoảng năm lần thể tích acid sulfuric bốc khói ở 100° trong 10 phút, sau để hỗn hợp ở nơi ẩm trong 12 giờ. Rót hỗn hợp vào nước, tủa anthraquinon hình thành. Lọc lấy tủa, rửa tủa với dung dịch soda loãng và nóng, sau rửa với nước, sấy khô ở tủ sấy.

Phương pháp điều chế amoni embelat

Phương pháp điều chế amoni embelat

Bột acid embelic đã tinh chế, hong gió cho thật khô, sạu đem nghiền nhỏ đều trong cối bằng sứ. Bột đem sông hơi amoniac. Hơi amoniac sẽ tác dụng dần dần vào bột acid embelic, làm cho bột chuyên mầu dần (chú ý khi làm phản ứng, thỉnh thoảng phải đảo bột cho hơi amoniac tác dụng đều với bột acid embelic; Khi nào bột acid embelic chuyển từ mầu cá vàng sang mầu đỏ nhat rồi thành mầu đỏ sẫm lầ được. Bột để khô dần dần ở nhiệt độ phòng, rồi làm khô tiếp trong bình hút ẩm có calci chlorid đến khi có mầu đỏ đẹp. Đóng chai, đậy kín cẩn thận.

Chiết xuất acid embelic từ quả Chua ngút (Embelia ribes Burm.f.)

Chiết xuất acid embelic từ quả Chua ngút (Embelia ribes Burm.f.)

Trong một dụng cụ tráng mern (hoặc dụng cụ chống acid) cho 1kg bột quả Chua ngút, thêm 750 ml acid sulfuric 2%, để một ngày ở nhiệt độ phòng. Cho bột trên vào bình cầu 5 lít, thêm 2 lít chloroform (có thể dùng đầu hoả hoặc ether dầu hoả), lắp ống sinh hàn, đun liền 8 giờ. Lọc nóng sau để kết tinh ở nhiệt độ phòng hoặc ủ tủ lạnh trong một ngày hoặc một đêm. Lọc hút lấy tinh thể, hong gió cho khô, được bột acid embelic mầu vàng. Tinh chế trong 300 ml cồn 90^o ở nóng có thêm 2g than hoạt. Lọc nóng lấy dung dịch, để kết tinh ở nhiệt độ phòng trong 5 giờ. Lọc hút, được acid embelic hình vẩy, mầu cá vàng óng ánh, diêm chảy 142 - 144°C. Hiệu suất 0,7 - 1 %. Phản ứng mầu.

Dung dịch trong cồn loãng

+ FeCl₃cho mầu đỏ nâu

+ kẽm chlorid cho mầu tím

+ Chì acetat cho tủa lục bẩn